JJG 342-2014 凝胶色谱仪检定规程
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ID： |
F118A81F5C1C4C58008764652E3C5D77 |
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文件大小(MB)： |
1.84 |
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页数： |
17 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-13 |
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J,中华人民共和国国家计量检定规程,JJG 342—2014,凝胶色谱仪,Gel Permeation Chromatographs,2014-02-14 发布2014-08-14 实施,国家质量监督检验检疫总局发布,JJG 342—2014,凝胶色谱仪检定规程,Verification Regulation of,Gel Permeation Chromatographs,5 ￡ JJG 342—2014 2,:代替 JJG 342—1993 I,c 2,归口单位:全国物理化学计量技术委员会,起草单位:中国计量科学研究院,本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释,JJG 342—2014,本规程起草人:,祁 欣（中国计量科学研究院）,修宏宇（中国计量科学研究院）,高慧芳（中国计量科学研究院）,JJG 342—2014,目 录,引言 （U）,1 范围.（1）,2概述.（1）,3计量性能要求. （1）,4 通用技术要求. （2）,4. 1 外观.. . . （2 ）,4.2 开机检查 （2）,5计量器具控制. （2）,5.1 检定条件 （2）,5.2 检定设备和有证标准物质 （2）,5.3 检定项目和检定方法. （2）,5.4 检定结果的处理.. （5）,5.5 检定周期 （5）,附录A 仪器校正曲线的标定方法 . （6）,附录B 理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法.. ..（7 ）,附录C 凝胶色谱仪检定记录格式 . （8）,附录D检定证书/检定结果通知书内页格式.. （10）,I,JJG 342—2014,凝胶色谱仪检定规程,1范围,本规程适用于重均分子量测量范围为1 kg/mol.1 Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检,定、后续检定和使用中检查,2概述,凝胶色谱仪（以下简称仪器）是ー种尺寸排阻法液相色谱,当高聚物溶液流经装有多,孔物质填料的色谱柱后,高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离,并通过检测,器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的ー种相对测量方法。被测样品,的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数,表征,仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）、,废液回收装置、数据处理系统等部分组成,3计量性能要求,仪器的计量性能应满足表1各项指标的要求,表1计量性能要求,序号检定项目计量性能指标,1 柱箱温度稳定性不超过1.0 X：,2 泵流量稳定性不超过1.0%,3 检测器基线噪声,示差检测器小于0. 1% FS,紫外检测器小于1, 〇% FS,激光光散射检测器小于0.3% FS,黏度检测器小于 0.05% FS,4 检测器基线漂移,示差检测器小于 1.0% FS - h ',紫外检测器小于 4.0% FS - h 1,激光光散射检测器小于 1.0% FS ?丁,黏度检测器小于 0.1% FS ?h",5 仪器测量最大允许误差,有机流动相时,±10.0%,水流动相时,士25%,6 仪器测量重复性不超过5.0%,1,JJG 342—2014,4通用技术要求,4. I 外观,仪器应具有铭牌标志,并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及エ,作电压。仪器应平稳地置于工作台上,各紧固件应无松动,并有良好的接地装置,4.2开机检查,仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常,5计量器具控制,5. 1检定条件,检定条件ー览表,室温,室内无烟尘,15-30,干扰,误差为士。.,检定用有证标准物质ー览表,和有证标,满载量程,检定用有通标油物质列于表3,检定条件列ヨ点2ノ,5.3检定项目和检定方法,标准物质名称,对扩展不确定度,k=2,窄分布聚苯乙烯分子量10 Ag/3ノ.I Ivig/mol <2. 0%,葡聚糖分子量1 kg/mol .1 Mg/mol <7. 6%,5. 3. 1检定项目,检定项目列于表4,表4检定项目ー览表,检定项目首次检定后续检定使用中检査,外观及开机检査+ + +,柱温箱温度稳定性+ + 一,泵流量稳定性+ + +,2,JJG 342—2014,表4 （续4,检定项目首次检定后续检定使用中检查,检测器噪声与基线漂移+ + —,仪器测量最大允许误差+ 十十,仪器测量重复性+ + +,注:凡需检定的项目用“ + ”表示,不需检定的项目用“一’‘表示,5. 3. 2检定方法,5. 3. 2.I外观及开机检查,按4.1和4. 2的要求,目视、手动检査,5. 3. 2. 2柱温箱温度稳定性,将仪器柱温箱温度设定为了。（T。应至少高于室温1。七）,温度计探头应置于柱温箱,内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后,记录温度计示值。每隔10 min记录1次,温度计读数,连续测量7次。用公式（1）计算柱温箱的温度稳定性,ST =Tmax-Tmill （ 1 ）,式中;,St——温度稳定性,也;,Tmax——测量温度的最大值,七;,Troin—测量温度的最小值,5. 3. 2. 3泵流量稳定性,泵流量设定为0. 5 mL/min,启动仪器,压カ稳定后,在流动相出口处用事先称重,过的洁净容量瓶收集流动相,洁净容量瓶质量为印1。同时用秒表计时,收集（5.10）min,流出的流动相,在分析天平上称重,记录质量为mz。重复测量3次，用公式（2）计算每,一次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性,.」ー叫 （2）,式中:,V —―泵质量流量,g/min；,m-i--- 洁净容量瓶质量,g;,m2 ー采集流动相后容量瓶质量,g;,t——流动相采集时间,min,S-RigXlOO% （3）,式中:,……
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